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广东省年产5万吨溴代酯,溴代烷医药中间体项目可研报告

时间:2018-01-25   点击数:133   来源:

3.1.5  2-溴异丁酸乙酯产品

3.1.5.1 产品概况

英文名称:ethyl-2-bromoisobutanoate;闪点60℃;相对密度(=1)1.33;沸点:65~67;不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚;外观为:无色液体;用途:主要用于医药中间体和有机合成。

3.1.5.2 工艺流程简述

产品工艺流程图:

本产品以异丁酸为原料,滴加溴素进行溴化反应制取2-溴异丁酸中间体,其反应尾气用水吸收为氢溴酸,2-溴异丁酸中间体与乙醇进行酯化反应得2-溴异丁酸乙酯产品。

a.溴化反应

反应釜中加入定量的异丁酸后,在80~100的条件下滴加溴素(过量0.1%),进行溴化反应得2-溴异丁酸中间体,采用冷凝回流装置收集过量的溴素。其反应尾气为HBr,采用水喷淋三级吸收将HBr吸收为副产品氢溴酸,吸收率为99.9%,回收量为131.16t/a。滴加结束后,保温2.5小时,将料液转入酯化釜。

Br2+CH3CH(CH3)COOH-àCH3CBr(CH3)COOH+HBr

分子量                160         88           167        81

每批次投入量(kg   2593.7     1426.5       2707.2       1313

每批次反应量(kg   2591.11    1426.5       2707.2       1313

过量(kg           2.59          0            0          0

b.酯化反应

将溴化釜料液转入酯化釜内,在70℃条件下滴加乙醇(过量0.5%),进行酯化反应得2-溴异丁酸乙酯产品。将分层的含乙醇水溶液及酯化反应所用催化剂浓硫酸(每批次产量为0.01t)排入污水处理站处理。

           CH3CBr(CH3)COOH+CH3CH2OHàCH3CBr(CH3)COOCH2CH3+H2O

分子量            167         46.07         195.06                18

每批次投入量(kg2707.2       708.5          3000              276.8

每批次反应量(kg2707.2       704.96         3000              276.8
过量(kg            0           3.54            0                  0


3.1.6  2-溴异丁酸叔丁酯产品

3.1.6.1 产品概况

中文别名:2-溴代异丁酸叔丁酯,α-溴代异丁酸叔丁酯;英文名称:tert-Butyl α-bromoisobutyrate;分子式:C8H15BrO2;分子量:223.11CAS号:23877-12-5;相对密度(水=1):1.196,沸点:35~37;外观为:无色透明液体;用途:主要用于医药中间体和有机合成。

3.1.6.2 工艺流程简述

产品工艺流程图:



本产品以异丁酸为原料,滴加溴素进行溴化反应制取2-溴异丁酸中间体,其反应尾气用水吸收为氢溴酸,2-溴异丁酸中间体与叔丁醇进行酯化反应得2-溴异丁酸叔丁酯产品。

a.溴化反应

反应釜中加入定量的异丁酸后,在80~100的条件下滴加溴素(过量0.1%),进行溴化反应得2-溴异丁酸中间体,采用冷凝回流装置收集过量的溴素。其反应尾气为HBr,采用水喷淋三级吸收将HBr吸收为副产品氢溴酸,吸收率为99.9%,回收量为72.52t/a。滴加结束后,保温2.5小时,将料液转入酯化釜。

Br2+CH3CH(CH3)COOH-àCH3CBr(CH3)COOH+HBr

分子量                160         88           167               81

每批次投入量(kg   2153.45      1183.2       2245.5            1089

每批次反应量(kg   2151.3       1183.2       2245.5            1089

过量(kg            2.15          0            0               0

b.酯化反应

将溴化釜料液转入酯化釜内,在一定条件下滴加叔丁醇(过量0.5%),进行酯化反应得2-溴异丁酸叔丁酯产品。将分层的含叔丁醇水溶液与酯化反应所用催化剂浓硫酸(每批次产量为0.01t)排入污水处理站处理。

C4H7BrO2+ C4H10O àC8H15BrO2+ H2O

分子量                167     74.12     223.11    18

每批次投入量(kg   2245.5  1001.58     3000    242

每批次反应量(kg   2245.5  996.8       3000    242

过量(kg             0      4.78        0       0

3.1.7  溴乙酸叔丁酯产品

3.1.7.1 产品概况

英文名称:tert-Butyl bromoacetate,俗名溴醋酸叔丁酯;沸点164/100kPa;闪点:49℃;相对密度(=1)1.21;不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。外观为:无色透明液体;用途:用作医药中间体,用于合成氨基酸和肽类化合物。

3.1.7.2 工艺流程简述

产品工艺流程图:

本产品以乙酸为原料,滴加溴素进行溴化反应制取溴乙酸中间体,其反应尾气用水吸收为氢溴酸,溴乙酸中间体与叔丁醇进行酯化反应得溴乙酸叔丁酯产品。

a, 溴化反应

反应釜中加入定量的乙酸后,在80~100的条件下滴加溴素(过量0.1%),进行溴化反应得溴乙酸中间体,采用冷凝回流装置收集过量的溴素。其反应尾气为HBr,采用水喷淋三级吸收将HBr吸收为副产品氢溴酸,吸收率为99.9%,回收量为82.96t/a。滴加结束后,保温2.5小时,将料液转入酯化釜。

Br2+C2H4O2 àBrCH2COOH+HBr

分子量              160    60.05      138.95    81

每批次投入量(kg2463.24  923.56     2137.03   1245.77

每批次反应量(kg2460.78  923.56     2137.03   1245.77

过量(kg         2.46      0           0       0

b. 酯化反应

将溴化釜料液转入酯化釜内,在70℃条件下滴加叔丁醇(过量0.5%),进行酯化反应得溴乙酸叔丁酯产品。将分层的含叔丁酯水溶液与酯化反应所用催化剂浓硫酸(每批次产量为0.01t)排入污水处理站处理。

C2H3BrO2 +C4H10O-à C6H11BrO2+H2O

分子量                138.95   74.12     195.06    18

每批次投入量(kg   2137.03  1145.66    3000   278.53   

每批次反应量(kg   2137.03  1139.96    3000   278.53

过量(kg             0       5.7       0       0


3.1.8  2-溴乙酰溴产品

3.1.8.1 产品概况

英文名称:Bromoacetyl bromide;分子式:C2H2Br2O;分子量:201.84;沸点:147-150;相对密度:2.317CAS No.598-21-0;外观为:无色透明或微黄色液体;用途:主要用作医药中间体(如麻醉药γ-羰基丁酸钠的原料)。

3.1.8.2 工艺流程简述

产品工艺流程图:

本产品以乙酸为原料,滴加溴素进行溴化反应制取2-溴乙酸中间体,其反应尾气用水吸收为氢溴酸,2-溴乙酸中间体与三溴化磷进行酰化反应得2-溴乙酰溴产品。

a.溴化反应

反应釜中加入定量的乙酸后,在80~100的条件下滴加溴素(过量0.1%),进行溴化反应得2-溴乙酸中间体,采用冷凝回流装置收集过量的溴素。其反应尾气为HBr,采用水喷淋三级吸收将HBr吸收为副产品氢溴酸,吸收率为99.9%,回收量为60.13t/a。滴加结束后,保温2.5小时,将料液转入酯化釜。

Br2+C2H4O2 à2 C2H3BrO2+HBr↑

分子量               160   60.65      277.9    81

每批次投入量(kg793.45  300.47    1376.76   401.29

每批次反应量(kg792.66  300.47    1376.76   401.29

过量(kg          0.79     0         0        0

b.酰化反应

将溴化釜料液转入酯化釜内,在一定条件下滴加三溴化磷(过量0.5%),进行酰化反应得2-溴乙酰溴产品。酰化反应所用催化剂浓硫酸每批次产量为0.01t,将排入污水处理站处理。

2C2H3BrO2 +PBr3 à2C2H2Br2O+ H3PO3+H2O

分子量             277.9   270.69    403.7      82    18

每批次投入量(kg1376.76  1347.76  2000     406.24  89.17

每批次反应量(kg1376.76  1341.05  2000     406.24  89.17

过量(kg           0      6.71     0         0      0

3.1.9  溴丙烷

3.1.9.1 工艺流程

产品工艺流程图:

1)氢溴酸(过量0.5%)和正丙醇以摩尔比11的投入量连续投料至反应釜中进行反应,控制反应釜温度在120度左右,控制塔顶温度在75度左右。将挥发的HBr和蒸发的水进行收集进入回流装置。

2)反应生成的产品溴丙烷经塔顶的冷却装置被冷却收集(溴丙烷沸点73度)。被收集的物料是低浓度氢溴酸和溴丙烷的混合液体。

3)将混合液体在接收釜中静止1小时后,液体进行分层,下层为产品溴丙烷,上层为低浓度氢溴酸,所得溴丙烷为粗品溴丙烷(不需水洗直接进入精馏提纯工序)。被分离的低浓度氢溴酸被用作吸收HBr气体的底料,回收量为74.83t/a

4)将粗品溴丙烷进行进入精馏提纯工序,得到≥98%的溴丙烷产品,精馏残渣量为所得产品的0.5%

HBr+ C3H7OH C3H7Br+H2O

分子量                 81     60       123   18

每批次投入量(kg   2660.5  1951.2   4000  585.4

每批次反应量(kg   2647.3  1951.2   4000  585.4

过量(kg             13.2     0      0      0

3.1.10  2-溴丙烷

3.1.10.1 工艺流程

产品工艺流程图:

1)氢溴酸(过量0.5%)和异丙醇以摩尔比11进行直接连续投料至反应釜中进行反应,控制反应釜温度在120度左右,控制塔顶温度在75度左右。采用回流装置收集挥发的溴化氢及蒸发的水。

2)反应生成的产品2-溴丙烷经塔顶的冷却装置被冷却收集(2-溴丙烷沸点 59度)。其中被收集的物料是低浓度氢溴酸和2-溴丙烷的混合液体。被分离的低浓度氢溴酸被用作吸收HBr气体的底料,回用量为74.81t/a

3)将混合液体在接收釜中静止1小时后,液体进行分层,下层为产品2-溴丙烷,上层为低浓度氢溴酸。所得2-溴丙烷为粗品2-溴丙烷。

4)将粗品2-溴丙烷直接进入精馏提纯工序。得到≥98%2-溴丙烷产品。

HBr+ C3H7OH C3H7Br+H2O

分子量               81    60.10      123      18

每批次投入量(kg  2647.32  1954    4000   585.37

每批次反应量(kg  2634.15  1954    4000   585.37

过量(kg           13.17    0       0       0

3.1.11  溴乙烷

3.1.11.1 工艺流程

产品工艺流程图:

1)将氢溴酸(过量0.5%)和乙醇以摩尔比11的投入量连续投料至反应釜中进行反应,控制反应釜温度在120度左右,控制塔顶温度在75度左右。采用回流装置收集挥发的HBr及蒸发的水蒸气。

2)反应生成的产品溴乙烷经塔顶的冷却装置被冷却收集(溴乙烷沸点38度)。其中被收集的物料是低浓度氢溴酸和溴乙烷的混合液体。

(3)将混合液体在接收釜中静止1小时后,液体进行分层,下层为产品溴乙烷, 上层为低浓度氢溴酸。被分离的低浓度氢溴酸被用作吸收HBr气体的底料,产生量为50.67t/a。

4)将所得的粗品溴乙烷直接进入精馏提纯工序。得到≥99%的溴乙烷产品。

HBr+CH3CH2OH-CH3CH2Br+H2O

分子量              81    46.07      108.97    18

每批次投入量(kg 2988.17  1691.11    4000   660.73

每批次反应量(kg 2973.3   1691.11    4000   660.73

过量(kg          14.87     0         0       0

3.1.12  溴丁烷

3.1.12.1 工艺流程

产品工艺流程图:

(1)氢溴酸(过量0.5%)和正丁醇以摩尔比1:1的投入量连续投料至反应釜中进行反应,控制反应釜温度在120度左右,将挥发的HBr及水蒸气进行回流,控制回流时间在5小时间左右,反应结束,静止分层。

2)将生成的产品溴丁烷和低浓度的氢溴酸进行直接分离。被分离的低浓度氢溴酸被用作吸收HBr气体的底料,产生量为40.29t/a,分出的溴丁烷为粗品溴丁烷。

3)将所得的粗品溴丁烷直接进入精馏提纯工序。得到≥99%的溴丁烷产品。

HBr+ C4H9OH→ C4H9Br+H2O

分子量               81    74.12     137.02    18

每批次投入量(kg1782.33  1622.83   3000   394.10

每批次反应量(kg 1773.46  1622.83   3000   394.10

过量(kg           8.87     0        0      0

3.1.13  溴戊烷

3.1.13.1 工艺流程

产品工艺流程图:

将生成的产品溴丁烷和低浓度的氢溴酸进行直接分离。被分离的低浓度氢溴酸被用作吸收HBr气体的底料,产生量为40.29t/a,分出的溴丁烷为粗品溴丁烷。

3)将所得的粗品溴丁烷直接进入精馏提纯工序。得到≥99%的溴丁烷产品。

HBr+ C4H9OH→ C4H9Br+H2O

分子量               81    74.12     137.02    18

每批次投入量(kg1782.33  1622.83   3000   394.10

每批次反应量(kg 1773.46  1622.83   3000   394.10

过量(kg           8.87     0        0      0

(1)将氢溴酸(过量1%)和正戊醇以摩尔比1:1的投入量连续投料至反应釜中进行反应,控制反应釜温在120度左右,将挥发的HBr及水蒸汽通入回流装置,控制回流时间在5小时间左右,反应结束,静止分层。

2)把生成的产品溴戊烷和低浓度的氢溴酸进行直接分离。被分离的低浓度氢溴酸被用作吸收HBr气体的底料,产生量为49.41t/a

3)将所得的粗品溴戊烷直接进入精馏提纯工序。得到≥98%的溴戊烷产品。

HBr+ C5H11OH C5H11Br + H2O

分子量              81     88.15      151.05    18

每批次投入量(kg1624.83  1750.74     3000   357.49

每批次反应量(kg1608.74  1750.74     3000   357.49

过量(kg         16.09     0         0      0

3.1.14  溴己烷

3.1.14.1 工艺流程

产品工艺流程图:

(1)将氢溴酸(过量1%)和正己醇以摩尔比1:1的投入量连续投料至反应釜中进行反应,控制反应釜温在120度左右,将挥发的HBr及水蒸气通入回流装置,控制回流时间在5小时间左右,反应结束,静止分层。

2)把生成的产品粗品溴己烷和低浓度的氢溴酸进行直接分离。被分离的低浓度氢溴酸被用作吸收HBr气体的底料,产生量为11.39t/a

3)将所得的粗品溴己烷直接进入精馏提纯工序。得到≥98%的溴戊烷产品。

HBr+ C6H13OH C6H13Br+H2O

分子量               81    102.18     165.07   18

每批次投入量(kg 991.21  1238.02     2000   218.09

每批次反应量(kg 981.40  1238.02     2000   218.09

过量(kg          9.81     0          0       0



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