4.2
4.2.1 产品介绍
产品英文名称：2-Chloro-5-Chloromethylthiazole
产品化学名称：2-氯-5-氯甲基噻唑
分子式：C4H5Cl2NS
分子量：168.04
CAS登记号：105827-91-6
理化性质：溶于苯、卤代烃等多种有机溶剂，熔点29-31℃，外观为淡黄色液体或结晶体，含量≥99%，常温避光下化学性质较稳定。
4.2.2 合成工艺
2-氯-5-氯甲基噻唑主要以二氯丙烯、硫氰酸钠、氯气为原料，经取代、氯化环合精制而成，共二步反应。
4.2.2.1 原料性质：
二氯丙烯：分子式C3H4Cl2，分子量110.97，无色或微黄色液体，，熔点：-81.7℃，沸点94℃，相对密度（水）1.211，不溶于水，易溶于醇、醚、苯、氯仿等。
硫氰酸钠：分子式：NaSCN 分子量：81.07，白色斜方晶系结晶或粉末，相对密度1.735，熔点约为287℃，易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂，水溶液呈中性，遇铁盐生成血红色的
硫氰化铁，遇亚铁盐不反应，与浓硫酸生成黄色的硫酸氰钠，预钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴，与银盐或铜盐作用生成白色的硫氰化银或黑色的硫氰化铜沉淀，在空气中易潮解。
氯气：化学式为Cl₂，分子量71.02。通常情况下为有强烈刺激性气味的黄绿色的有毒气体。氯气密度是空气密度的2.5倍，标况下ρ=3.21kg/m³。熔沸点较低，常温常压下，熔点为-101.00℃，沸点-34.05℃，常温下把氯气加压至600～700kPa或在常压下冷却到-34℃都可以使其变成液氯，液氯即Cl₂，液氯是一种油状的液体。其与氯气物理性质不同，但化学性质基本相同。可溶于水，且易溶于有机溶剂(例如：四氯化碳），难溶于饱和食盐水。1体积水在常温下可溶解2体积氯气，形成黄绿色氯水，密度为3.170g/L，比空气密度大。常温常压下为黄绿色有毒气体，易压缩可液化为金黄色液态氯，是氯碱工业的主要产品之一，可用作为强氧化剂。氯气中混和体积分数为5%以上的氢气时遇强光可能会有爆炸的危险。氯气能与有机物和无机物进行取代反应和加成反应生成多种氯化物。氯气在早期作为造纸、纺织工业的漂白剂。
1，2-二氯乙烷：分子式
C2H4Cl2；Cl(CH2)2Cl 无色或浅黄色透明液体，有类似氯仿的气味 ，分子量 98.97 蒸汽压 13.33kPa/29.4℃ 闪点：13℃ ，熔 点
-35.7℃ 沸点：83.5℃ 溶解性 不溶于水，可混溶于醇、醚、氯仿 ；密 度 相对密度(水=1)1.26；相对密度(空气=1)3.35 稳定性 稳定
液碱：主要成分是氢氧化钠和水混合液,
含量一般在20%以上,其余大部分是水份，纯的无水氢氧化钠为白色半透明结晶状固体，熔点为318.4℃，在空气中易潮解并吸收二氧化碳。易溶于水，溶液呈强碱性。
4.2.2.2 原料运输及使用方式：
二氯丙烯用槽车运输在工厂泵入30吨贮罐（每车间一个，安装呼吸器），硫氰酸钠为固体，包装袋集中返回厂家。液氯用专用钢瓶装，厂家提供，二氯乙烷为铁桶装，循环使用。液碱为槽车泵入贮罐。
4.2.2.3 方程式：
4.2.2.4 具体工艺步骤如下：
在反应釜中通过计量罐抽入水，人孔处投入硫氰酸钠，水浴升温到50度，滴加二氯丙烯，完毕，水浴升温至80度，常压保温6小时，检测合格后降至常温，静置1小时分出水层，各反应釜与分层釜不需清洗直接投下批料，水层入水层蒸馏釜，真空蒸馏浓缩出氯化钠作为副产物外售（结晶出固体要离心机甩虑，滤液返回水层蒸馏罐），蒸出水相进入公司污水处理站，采用生化法处理；有机层抽入蒸馏罐蒸汽加热真空蒸馏，保持釜温在70度以下蒸馏，蒸出物为本段产物氯异硫丙烯，釜内几乎无物体，不清洗直接进行下次蒸馏。积攒够若干批可以清理一次釜残（主要为二氯丙烯与氯异硫丙烯的自聚物），作为危废焚烧处理。各贮罐及反应罐排空时通过车间的两级活性炭过滤装置15米高空排放。
将二氯乙烷用电动隔膜泵打入罐中，中间体氯异硫丙烯泵入反应釜中，盐水降温至0-5度，缓慢通入氯气（尾气系统真空抽入高位计量槽），完毕后，蒸汽升温至70-75度保温回流4小时，升温同时打开尾气吸收真空系统保持微负压，产生的氯化氢气体用两级降膜水吸收，未反应完的氯气用液碱吸收生成次氯酸钠作为副产外卖，氯化氢用水吸收后生成盐酸（浓度20-25%）作为副产外售，保温完毕循环水降至常温，用尾气系统真空倒入中和罐，反应釜不清洗继续投下批料（包括各分层釜都不清洗），中和罐滴加液碱中和，搅拌30分钟，静置1小时，分层；水层入蒸馏罐浓缩出氯化钠外售（结晶出固体要离心机甩虑，滤液返回水层蒸馏罐），二氯乙烷层加入25-30%盐酸400公斤萃取3次，二氯乙烷层蒸汽加热，蒸出二氯乙烷回用，釜残集中几次收入桶中焚烧处理，盐酸层集中加液碱中和至PH6-7，然后分别加入二氯乙烷400公斤萃取3次，分层，水层蒸馏出氯化钠外售，冷凝水入污水处理；二氯乙烷层合并蒸馏，常压蒸馏出二氯乙烷，再真空蒸馏产品，釜内温小于110度，蒸出物为产品，釜内几乎无残渣，不清洗釜，继续蒸馏下批料，集中几次清理釜残集中至园区危废站规范化焚烧处理，主要成分是没蒸尽的产品以及氯异硫丙烯自聚物。
摩尔收率92%（相对二氯丙烯），本工艺为一个车间2条线，每天每线出产品约2000公斤，计划每车间两条线，总产量约每年2000吨。
2-氯-5-氯甲基噻唑工艺流程框图：
4.3 亚氨基二嗪工艺技术介绍
4.3.1 产品介绍
（1）中文通用名称：亚氨基二嗪
（2）英文通用名称：
3,6-Dihydro-3-methyl-N-nitro-2H-1,3,5-oxadiazin-4-amine
（3）化学名称：3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-亚氨基二嗪
（4）分子式：C4H8N4O3
（5）分子量：160.13
（6）CA登记号：153719-38-1
（7）理化性质：
密度：1.60g/cm3；熔点：141-143℃；沸点：291℃；闪点：130℃。
4.3.2 合成工艺
以冰乙酸作溶剂，硫酸催化剂，甲醛与甲基硝基胍一锅法合成，反应完全后加水，加液碱中和冷冻结晶，废水作下一批次循环使用。
4.3.2.1 原料介绍
硫酸：无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3％，其密度为1.84g·cm-3。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。浓硫酸溶解时放出大量的热，
若将浓硫酸中继续通入三氧化硫,则会产生'发烟'现象,这样超过98.3%的硫酸称为“发烟硫酸”，熔点：-90.8℃；沸点：338℃。
冰乙酸；即无水乙酸，有机化合物。其在低温时凝固成冰状，俗称冰乙酸。凝固时体积膨胀可能导致容器破裂。闪点39℃，爆炸极限4.0%～16.0%，空气中最大允许浓度不超过 25mg/m3。纯的乙酸在低于熔点时会冻结成冰状晶体，所以无水乙酸又称为冰醋酸。
多聚甲醛：CAS号 30525-89-4 ，别名聚蚁醛、聚合甲醛、固体甲醛等；分子式 (CH2O)n ，为白色结晶粉末，具有甲醛味；分子量
(30)n 蒸汽压 0.19kPa/25℃ 闪点：70℃ ；熔 点 120～170℃ 溶解性 不溶于乙醇，微溶于冷水，溶于稀酸、稀碱 ；密 度 相对密度(水=1)1.39；相对密度(空气=1)1.03；性质稳定，可贮存使用：
硫酸，冰乙酸为槽车运输，泵入贮罐中，使用时泵入车间计量槽，多聚甲醛袋装，包装袋厂家回收。
甲基硝基胍：白色固体，中文别名：1-甲基-3-硝基胍；N-甲基-N’-硝基胍；英文名称： 1-Methyl-3-nitroguanidine；CAS号：
4245-76-5分子式： C2H6N4O2
线性分子式： CH3NHC(=NH)NHNO2分子量： 118.09；纯度： ≥98%
4.3.2.2 工艺简介
（1）将一定量硫酸（少量）和冰乙酸由贮罐泵入计量槽，放入罐中，另抽定量的水加入釜中，搅拌，水浴升温至90度，先缓慢加入多聚甲醛，再缓慢分次加入甲基硝基胍，控制温度在75度，保温8小时，取样分析合格后，降温至50度以下滴加液碱（贮罐泵入高位计量槽），pH6-7时完毕，加水200公斤，降温5度以下，保温30分钟后过滤，加水洗涤2次，抽滤，70度以下干燥至水分1%以下。水层真空浓缩蒸馏出乙酸钠外售，蒸出水作下一批次生产用水，多出部分入公司的污水处理站。
本项目共计划建设1个车间，共六条线，每条线每天出1200公斤，摩尔收率约91%，每年产约2000吨产品。
化学反应方程式为：
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